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本文是学习GB-T 33616-2017 纺织品 非织造布可生物降解性能的评价 二氧化碳释放测定法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了通过测定释放的二氧化碳的方法,进行非织造布的可生物降解性能的测试及评价。

本标准适用于非织造布。纤维、纱线、其他类型纺织品及其制品等可参照执行。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6529 纺织品 调湿和试验用标准大气

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 19276.2—2003 水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定
采用测定释放的二氧

化碳的方法

3 原理

试样置于土壤菌悬液中经微生物作用下降解,
一定时间后,测试试样的累计无机碳释放量占原样总

有机碳含量的百分比,以此判断试样的可生物降解性能。

4 试剂及仪器

4.1 培养基及试剂

4.1.1 一般规定

本标准所用试剂和水,除微生物学试剂应满足微生物学要求外,在没有注明其他要求时,均指分析

纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。

4.1.2 LB(Luria-Bertani)液体培养基

胰蛋白胨8.4 g,酵母浸粉4.2g,氯化钠8.4 g,加三级水最终定容至1000 mL,
于121℃、103.4 kPa

高压下灭菌20 min 后备用,灭菌后 pH 值为7.0±0.1。

灭菌后的 LB 液体培养基经验证合格后应在5℃~10℃下保存。保存期不超过30天。

4.1.3 盐酸(HCI) 溶液

浓度为0.05 mol/L。 量取1 mol/L(36.5 g/L)的盐酸溶液50 mL,
加三级水定容至1000 mL。

4.1.4 氢氧化钠(NaOH) 溶液

浓度为0.05 mol/L。 称取NaOH2.0g, 加三级水定容至1000 mL。

GB/T 33616—2017

4.1.5 氢氧化钡[Ba(OH)₂] 溶液

浓度为0.0125 mol/L。 称取 Ba(OH)₂ ·8H₂O4.0g, 加三级水定容至1000 mL。

4.2 仪器及装置

4.2.1 电子天平,分度值为0.01 g。

4.2.2 电子天平,分度值为0.1 mg。

4.2.3 恒温培养箱,温控精度为±1℃。

4.2.4 恒温烘箱,温控精度为±2℃。

4.2.5 高压蒸汽灭菌锅,温控精度为±1℃。

4.2.6 恒温振荡器,温控精度为±1℃。

4.2.7 鼓风泵,可控流量范围大于150 mL/min。

4.2.8 无菌操作台。

4.2.9
总有机碳分析仪,至少能达到900℃使试样燃烧,并可收集并测定试样燃烧产生的CO₂
的量。

4.2.10 筛网,10目。

4.3 器皿

4.3.1 量筒,100 mL。

4.3.2 锥形瓶,容量为500 mL。

4.3.3 刻度移液器,量程为100μL~1000μL。

4.3.4 刻度移液器,量程为1.0 mL~10.0 mL。

4.3.5 烧杯

5 试样的制备及调湿

5.1 试验用土壤

根据委托测试方要求取肥沃土壤样品,在取样地点用小铲子除去表土,取距地面10
cm~15 cm 深
处的疏松土壤,去除明显的植物材料、石头和其他惰性材料,用筛网(4.2.10)过筛土壤,以获得尺寸小于
2mm
的土壤微粒,盛入灭菌处理的袋子中,密封后置于2℃~8℃冰箱冷藏备用,记录采样时间、地

点、天气状况等。

5.2 试 样

在距布边100 mm
以上的区域取样,避开有折痕、沾污、有瑕疵的部位。将试样剪成约5 mm×

5 mm 的小片,混合。

5.3 调湿

试样在生物降解处理前在标准大气(按GB/T 6529 规定)中调湿至少24 h。

6 步骤

警示:微生物生长试验可能危害人体健康,实验操作人员应经过微生物学培训并遵守实验室生物安

全通用要求的规定。

GB/T 33616—2017

6.1 土壤细菌悬液的制备

6.1.1 器皿使用前均置于高压蒸汽灭菌锅(4.2.5)在121℃下灭菌20 min。

6.1.2 量取100 mL 的 LB 液体培养基(4.1.2),用天平称取(10.0±0.1)g
土壤样品(5.1),加入到培养基 中,置于恒温振荡器(4.2.6)中,在(37±2)℃、以190
r/min 振荡培养24 h,得到第 I 代土壤菌悬液。

6.1.3 取100 mLLB 液体培养基,接种1 mL 第 I
代细菌悬液(6.1.2),置于恒温振荡器(4.2.6)中,在 (37±2)℃、以190 r/min
振荡培养24 h,得到第Ⅱ代土壤菌悬液。

6.2 总有机碳含量测定

6.2.1 启动总有机碳分析仪(4.2.9),预热30 min。

6.2.2 清洁总有机碳分析仪的耐高温样品杯,用电子天平(4.2.2)称取试样(5.2)50
mg~100 mg(视仪

器测试范围和精度而定),精确到0.1 mg, 放入样品杯中。

6.2.3 在样品杯中添加足量的浓度为5%的 HCl 溶液100μL~200μL,
以覆盖样品为宜,将样品杯放
置在恒温烘箱(4.2.4)中加热,以去除可能存在于试样中的无机碳,加热温度40℃~80℃,应低于试样
熔点10℃以上,加热时间约2 h。

6.2.4
将样品杯安装到总有机碳分析仪的合适位置,设置好运行程序后,启动,使样品杯中试样完全燃
烧,其产生的CO₂ 被完全收集。

6.2.5 根据试样燃烧收集到的CO₂ ,
按式(1)计算出试样中有机碳的质量分数(%)A,c。

6.2.6
重复6.2.2~6.2.5的步骤,测试剩余两个试样,结果取3个试样的平均值,修约到0.1%。

Ac=(mc÷ma)×100% …………………… (1)

式中:

Ae— 试样中有机碳的质量分数(%);

me— 试样中有机碳的量,单位为毫克(mg), 精确到0.1 mg;

moi——6.2.2 中称取试样的质量,单位为毫克(mg), 精确到0.1 mg。

6.3 无机碳释放量测定

6.3.1 分别用锥形瓶(4.3.2)量取200 mL 的 NaOH 溶液(4.1.4)2份,量取200 mL
的 Ba(OH)。 溶液 (4.1.5)4份,密封备用。

6.3.2 量取200 mLLB
液体培养基置于锥形瓶中,密封;称取试样(3000.0±50.0)mg, 精确到0.1 mg,
放入烧杯中,密封。将 LB
液体培养基及试样放入高压蒸汽灭菌锅(4.2.5),在121℃下灭菌20 min。

6.3.3
在无菌操作台(4.2.8)上,取出灭菌后的物品,待培养液(6.3.2)冷却后,加入Ⅱ代土壤菌悬液
(6.1.3)1mL, 然后密封,放入恒温振荡器(4.2.6),振荡24 h。

6.3.4 按照图1所示,用导管及橡胶管连接,搭建试样生物降解产生的CO₂
收集装置3组,两组用于试 样平行试验, 一组用于空白对照试验。

GB/T 33616—2017

style="width:11.86671in;height:1.9734in" />

说明:

1 ——鼓风泵;

2 ——流量计;

3、4 ——NaOH 溶液;

5、7、8、9 ——Ba(OH)₂ 溶液;

6
——土壤菌悬液(试样试验组中6为土壤菌悬液及试样,空白对照组6仅有土壤菌悬液);

10 ——蒸馏水。

图 1 生物降解CO₂ 释放收集装置示意图

6.3.5 设置鼓风流量为60 mL/min~80 mL/min。

6.3.6
间隔一定时间(具体为7号锥形瓶中溶液产生浑浊后、8号锥形瓶中溶液产生浑浊前,如1天、
3天、5天或其他时间,根据实际情况而定,并在报告中注明间隔取样滴定时间)后,分别取出试样实验组
和空白对照组的7号瓶根据 GB/T 19276.2—2003 中附录 B 的步骤对瓶中吸收的CO₂
进行滴定,计算 该间隔时间内,系统产生的CO₂
的量,将试样实验组的值扣除空白对照组的值即可得出试样在微生物
作用下降解产生的无机碳第i 次取样的量m;,
同时将8号、9号瓶前移连上6号瓶,并在原9号瓶位置 新增200 mL
Ba(OH)。溶液(4.1.5)一瓶。

6.3.7 采用6.3.6中的相同间隔时间,分别对3组的后续 Ba(OH):
溶液进行滴定,同时补充新的 Ba(OH)₂
溶液,以此类推,直到试样降解90天,根据式(2)计算90天试样在微生物作用下降解产生的

无机碳总量占试样质量的百分比Aic,结果取两组平行试验的平均值,修约到0.1%。

style="width:3.57335in;height:0.55352in" /> ( 2)

式中:

A. 试样在微生物作用下降解产生的无机碳总量占试样质量的百分比,%;

m;—— 试样在微生物作用下降解产生的无机碳第 i
次取样的量,单位为毫克(mg), 精 确 到

0.1 mg;

mo₂——6.3.2 中称取试样的质量,单位为毫克(mg), 精确到0.1 mg。

7 结果与评价

7.1 可生物降解率的计算

可生物降解率的计算见式(3)。

η=(Aic÷A,)×100% …………………… (3)

式中:

η — 可生物降解率,修约到0 . 1%;

Ae— 试样在微生物作用下降解产生的无机碳总量占试样质量的百分比,%;

A.—— 试样中有机碳的质量分数(%)。

7.2 可生物降解性评价

对于单一纤维成分的非织造布,在90天的测试时间内,试样的可生物降解率η达到60%以上时,

GB/T 33616—2017

可认为该试样可生物降解。

8 报告

试验报告应包括以下内容:

a) 本标准编号;

b) 样品名称、规格、编号;

c) 调湿及试验用标准大气;

d) 土壤取样时间、地点、天气状况等相关参数;

e) 连续微生物降解处理时间;

f) 无机碳释放试验的间隔取样时间;

g) 试样的可生物降解率及可生物降解性评价;

h) 任何偏离本标准的细节;

i) 其他需要说明的情况。

GB/T 33616—2017

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